一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 1.了解氮吸附比表面儀測(cè)定粉體材料比表面積的基本原理
2.掌握粉體材料比表面積的測(cè)量及分析方法

二、工作原理
1.概述
處于固體表面上的原子或分子有表面(過(guò)剩)自由能,，當(dāng)氣體分子與其接觸時(shí),，有一部分會(huì)暫時(shí)停留在表面上,，使得固體表面上氣體的濃度大于氣相中的濃度，這種現(xiàn)象稱為氣體在固體表面上的吸附作用,。通常把能有效地吸附氣體的固體稱為吸附劑；被吸附的氣體稱為吸附質(zhì),。吸附劑對(duì)吸附質(zhì)吸附能力的大小由吸附劑,、吸附質(zhì)的性質(zhì)，溫度和壓力決定,。吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量,，通常用單位質(zhì)量（或單位表面面積）吸附劑在一定溫度下在吸附達(dá)到平衡時(shí)所吸附的吸附質(zhì)的體積（或質(zhì)量、摩爾數(shù)等）來(lái)表示,。對(duì)于一定化學(xué)組成的吸附劑其吸附能力的大小還與其表面積的大小,、孔的大小及分布、制備和處理?xiàng)l件等因素有關(guān),。一般應(yīng)用的吸附劑都是多孔的,，這種吸附劑的表面積主要由孔內(nèi)的面積（內(nèi)面積）所決定，固體所具有的表面積稱為比表面,。
每克物質(zhì)的表面積稱為比表面積,，單位是m3/g。它是用于評(píng)價(jià)粉體材料的活性,、吸附,、催化等多種性能的重要物理屬性。隨著超細(xì)粉體材料尤其是納米材料的迅猛發(fā)展,，測(cè)定比表面積對(duì)掌握粉體材料的性能具有極為重要的意義,。
測(cè)定比表面積的方法繁多,，如鄧錫克隆發(fā)射法（Densichron Examination）；溴化十六烷基三甲基銨吸附法（CTAB）,；電子顯微鏡測(cè)定法（Electronic Microscopic Examination）,；著色強(qiáng)度法（Tint strength）；氮吸附測(cè)定法（Nitrogen Surface Area）等,。F.Hinson通過(guò)各種方法比較認(rèn)為氮吸附法是可靠,、有效的較好的方法。

2.實(shí)驗(yàn)原理
本設(shè)備是在F.M Nelson和Eggertsen's等人氣相色譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的,，以氦氣作為載氣,，氮?dú)鉃楸晃綒怏w，二者按一定的比例（N2:He＝1:4）通入樣品管,，當(dāng)樣品管浸入液氮時(shí),，混合氣中的氮?dú)獗粯悠匪讲⑦_(dá)飽和，吸附氮的數(shù)量與樣品表面積有定量關(guān)系,，隨后在樣品升溫過(guò)程中,，吸附的氮?dú)獗唤馕５獨(dú)夂康淖兓馃釋?dǎo)池的參臂熱導(dǎo)絲RC和測(cè)量熱導(dǎo)絲MC的電位變化,，惠斯頓電橋兩端電位失去平衡,。在升溫解吸時(shí)，通過(guò)聯(lián)機(jī)采集數(shù)據(jù),，計(jì)算機(jī)記錄下一個(gè)近似于正態(tài)分布的解吸峰,，對(duì)應(yīng)解吸峰進(jìn)行積分可得到峰面積，將它與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較就可轉(zhuǎn)換出待測(cè)樣品比表面積結(jié)果,。由惠斯頓電橋得待測(cè)樣品比表面積轉(zhuǎn)換關(guān)系為：     氮吸附法是以BET理論為基礎(chǔ),，并以朗格繆爾Langmuir及尼爾蓀（NeLsan）色譜原理拓展為本公司生產(chǎn)的N2吸附方法，所用標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)美國(guó)21個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果,，認(rèn)為其方法最可靠,、最有效、最經(jīng)典,。 目前該方法已列入國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),、美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
適用于碳黑,、白炭黑及各種硅基氧化物,、氧化鋅、氧化鈣,、氧化鋁,、活性炭、碳酸鈣,、碳纖維,、氫氧化鎳石墨等各種粉體材料的應(yīng)用,、研究、檢測(cè),、生產(chǎn),。涵概石化、橡膠,、有色金屬陶瓷,、催化等相關(guān)行業(yè)及科研院所和粉體及納米材料生產(chǎn)廠。目前美國(guó)ASTM已將該法列在D3037內(nèi),，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO-4652已把它列為測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),，我國(guó)已把該方法在1998年列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-10517。
 
.1  3H－2000型全自動(dòng)氮吸附比表面儀

三,、實(shí)驗(yàn)儀器
1.    3H－2000型全自動(dòng)氮吸附比表面儀（北京匯海宏納米科技有限公司）,，儀器見(jiàn)圖*****.1，測(cè)試軟件報(bào)告見(jiàn)圖****.2,。

（1）技術(shù)參數(shù)    
電源電壓：220V  頻率：50Hz
熱導(dǎo)池輸入：直流電壓0-30V  輸入直流電流：0-200mA
氮氦混合氣體流量：65－85ml/min
比表面積測(cè)定范圍：10-1~2×103m2/g
（2）儀器組合
主機(jī)：由四個(gè)樣品管及冷卻,、加熱系統(tǒng)、氣路系統(tǒng),、自動(dòng)控制系統(tǒng)組成,。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：專用軟件及通用微機(jī)
2.氮氦混合高壓氣瓶及液氮罐一個(gè)
 
.2   液氮罐比表面積測(cè)試報(bào)告
四、實(shí)驗(yàn)操作
1.將四個(gè)U型管用重鉻酸鉀與濃硫酸配置的洗液浸泡后用蒸餾水進(jìn)行清洗,，晾干,；
2.將待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行烘干，稱量,。稱量時(shí)需選取精度為0.1mg的分析天平,。稱量完后裝入U(xiǎn)型管安裝好,；
3.開(kāi)啟氮氦混合高壓氣瓶,；
4.5min后開(kāi)啟電源，設(shè)置電壓和電流,，待熱導(dǎo)池電位穩(wěn)定后調(diào)零,；
5.低溫吸附；
6.高溫脫附,；
7.斷電,，關(guān)氣；
8.結(jié)果觀察與分析,。
五.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.測(cè)量三個(gè)粉末試樣的比表面積,。
2.比較三個(gè)試樣的比表面積解吸峰波形圖形狀，并分析原因,；
3.分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響因素,。

六.注意事項(xiàng)
1.實(shí)驗(yàn)操作前必須先通氣后開(kāi)啟電源,，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先關(guān)閉電源后關(guān)氣。否則正在加熱的鎢絲會(huì)因?yàn)闆](méi)有He－N2氣保護(hù)而被氧化燒壞,。
2.只有當(dāng)氣流穩(wěn)定且進(jìn)氣流量計(jì)和排氣流量計(jì)示數(shù)一致時(shí)才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn),。
3.液氮罐中液氮量必須足夠，至少要將U型管底部淹沒(méi),。
4.應(yīng)盡量選取比表面積相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品,。